很多人覺(jué)得專(zhuān)業(yè)檢測(cè)儀器操作復(fù)雜,但只要掌握核心步驟,SH/T0067 灰分測(cè)定儀的操作其實(shí)很簡(jiǎn)單。下面就用 “5 步走" 的方式,教你輕松完成一次灰分檢測(cè)(以常規(guī)手動(dòng)款為例,智能款操作更簡(jiǎn)化)。
第一步:準(zhǔn)備工作 ——“稱(chēng)準(zhǔn)、洗凈" 是基礎(chǔ)
先將瓷坩堝放入儀器的高溫區(qū)(800℃)灼燒 30 分鐘,取出后放在干燥器中冷卻至室溫,用分析天平稱(chēng)重(記為 m1,精度需達(dá)到 0.0001 克);同時(shí)將待檢測(cè)的油樣充分搖勻,確保成分均勻,避免取樣偏差。
第二步:取樣加樣 ——“定量、防漏" 要注意
用移液管或滴管取適量油樣(通常 5 克左右,記為 m0),緩慢倒入已稱(chēng)重的瓷坩堝中,注意不要讓油樣灑到坩堝外壁 —— 如果灑出,必須重新取樣,否則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏大。
第三步:低溫燃燒 ——“慢燒、防濺" 是關(guān)鍵
將裝有油樣的坩堝放入儀器的加熱區(qū),先把溫度設(shè)定在 250-300℃(低溫段),讓油樣慢慢燃燒:這個(gè)階段不能升溫太快,否則油樣會(huì)劇烈沸騰、飛濺,導(dǎo)致樣品損失,最終結(jié)果偏小。待油樣不再冒煙、火焰全熄滅后,低溫燃燒階段就完成了。
第四步:高溫灼燒 ——“燒透、恒重" 是核心
將儀器溫度升至 800℃,保持這個(gè)溫度對(duì)坩堝進(jìn)行灼燒:一般需要灼燒 1-2 小時(shí),直到坩堝內(nèi)的殘?jiān)兂苫野咨](méi)有黑色炭粒),然后取出坩堝,放入干燥器冷卻至室溫后稱(chēng)重(記為 m2);為確保殘?jiān)珶福稍俅畏湃?800℃灼燒 30 分鐘,冷卻后稱(chēng)重,如果兩次重量差不超過(guò) 0.0005 克,就達(dá)到 “恒重" 標(biāo)準(zhǔn),以最后一次稱(chēng)重為準(zhǔn)。
第五步:計(jì)算結(jié)果 ——“公式、記錄" 要準(zhǔn)確
根據(jù)公式 “灰分含量(%)=(m2 - m1)/m0 × 100%" 計(jì)算結(jié)果,比如 m1=15.2345 克,m2=15.2365 克,m0=5.0000 克,那么灰分含量就是(0.0020/5.0000)×100%=0.04%。最后記得記錄檢測(cè)過(guò)程中的溫度、時(shí)間、樣品信息等,確保數(shù)據(jù)可追溯。