開口閃點(diǎn)測(cè)定儀的校準(zhǔn)規(guī)范旨在確保其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,主要依據(jù)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范 JJF 1384-2012《開口/閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》 執(zhí)行,核心要點(diǎn)如下:
一、校準(zhǔn)條件
環(huán)境要求
溫度:0℃~40℃(部分規(guī)范建議 20±5℃ 以減少溫濕度波動(dòng)影響)。
濕度:≤85%RH(避免冷凝水影響電路)。
其他:無腐蝕性氣體、強(qiáng)電磁干擾或振動(dòng)源,確保電源電壓穩(wěn)定(波動(dòng)范圍需符合設(shè)備要求)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
選用經(jīng)國(guó)家計(jì)量部門認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)樣品,其閃點(diǎn)值需覆蓋儀器測(cè)量范圍(如 室溫~400℃),且不確定度 ≤±0.5℃。
示例:正庚烷(標(biāo)準(zhǔn)值 -4℃,不確定度 ±0.3℃)用于低溫段校準(zhǔn)。
二、校準(zhǔn)項(xiàng)目與流程
外觀檢查
確認(rèn)儀器型號(hào)、規(guī)格、出廠編號(hào)等信息完整,外觀無機(jī)械損傷,電氣連接正常,部件齊全(如點(diǎn)火裝置、溫度傳感器)。
零點(diǎn)校準(zhǔn)
在未加入樣品前,對(duì)儀器進(jìn)行零點(diǎn)調(diào)整,消除系統(tǒng)誤差。
標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試
使用與儀器常用測(cè)量溫度接近的閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按以下步驟操作:
升溫控制:按標(biāo)準(zhǔn)(如 ASTM D92 或 GB/T 267-88)設(shè)定升溫速率(如 5~6℃/min)。
火焰掃描:在規(guī)定溫度間隔內(nèi)(如預(yù)期閃點(diǎn) ≤110℃ 時(shí)每 1℃ 測(cè)試一次),用試驗(yàn)火焰劃掃試驗(yàn)杯,記錄閃火最低溫度。
重復(fù)性測(cè)試:連續(xù)測(cè)量 3次,計(jì)算示值重復(fù)性(JJF 1384-2012 規(guī)定 ≤8.0℃)。
示值誤差計(jì)算
將測(cè)量結(jié)果修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101.3 kPa)下,與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值比較,計(jì)算示值誤差(JJF 1384-2012 規(guī)定 ≤12.0℃)。
示例:若標(biāo)準(zhǔn)值為 150℃,測(cè)量值為 155℃,則誤差為 +5℃(需判斷是否超限)。
大氣壓補(bǔ)償
根據(jù)環(huán)境氣壓自動(dòng)修正測(cè)量結(jié)果,確保不同海拔地區(qū)測(cè)量一致性(如高海拔地區(qū)氣壓低,閃點(diǎn)值需向下修正)。
三、校準(zhǔn)周期與記錄
校準(zhǔn)周期
建議 每年1次,但可根據(jù)使用頻率和環(huán)境條件調(diào)整(如高頻使用或惡劣環(huán)境可縮短至 6個(gè)月)。
校準(zhǔn)記錄
需包含儀器信息、校準(zhǔn)日期、環(huán)境條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)、結(jié)果判定等內(nèi)容。
示例記錄表:
校準(zhǔn)項(xiàng)目 | 標(biāo)準(zhǔn)值(℃) | 測(cè)量值(℃) | 示值誤差(℃) | 判定結(jié)果 |
正庚烷閃點(diǎn) | -4 | -3.5 | +0.5 | 合格 |
重復(fù)性測(cè)試 | - | 68, 67, 69 | 1.0 | 合格 |
證書與不合格處理
校準(zhǔn)合格后出具證書,注明校準(zhǔn)項(xiàng)目、結(jié)果及不確定度。
不合格儀器需調(diào)整或維修(如更換加熱元件、校準(zhǔn)溫度傳感器),直至復(fù)檢合格。
四、開口閃點(diǎn)測(cè)定儀關(guān)鍵注意事項(xiàng)
操作規(guī)范
避免突然斷電、震動(dòng)或強(qiáng)磁場(chǎng)干擾,防止測(cè)試中斷或數(shù)據(jù)異常。
試樣杯需清洗干凈,避免殘留物質(zhì)影響后續(xù)測(cè)試。
安全防護(hù)
測(cè)試易燃樣品時(shí),確保通風(fēng)良好,遠(yuǎn)離火源,佩戴防護(hù)裝備(如防爆手套、護(hù)目鏡)。
維護(hù)保養(yǎng)
定期清潔點(diǎn)火裝置、溫度傳感器,檢查電氣連接是否松動(dòng)。
長(zhǎng)期不用時(shí),存放于干燥、無腐蝕性氣體的環(huán)境中(溫度 10~40℃,濕度 ≤80%)。